Go'aaminta Heerka Oxalic Acid ee Miraha iyo Khudaarta iyadoo la adeegsanayo Chromatography-ga Dareeraha Sare (HPLC)

Go'aaminta Asiidh Oxalic ah Waxyaabaha ku jira Miraha iyo Khudaarta iyadoo la adeegsanayo Chromatography-ga Dareeraha Sare (HPLC)
1. Mabda'a Tijaabada iyo Naqshadeynta Habka
Maadaama ay tahay asiidh dabiici ah oo caadi ah oo ku jira miraha iyo khudaarta, maadada asiidhka oxalic waxay si toos ah u saamaysaa dhadhanka iyo qiimaha nafaqada ee cuntada. Tijaabadani waxay isticmaashaa koromografi dareere ah oo heer sare ah (RP-HPLC). Xaaladaha marxaladda asiidhka ah ee wareega, asiidhka oxalic waxaa laga soocaa walxaha farageliya iyadoo la adeegsanayo tiir chromatographic C18 ah. Qalabka lagu ogaado ultraviolet-ka oo lagu dejiyay 210 nm ayaa loo isticmaalaa falanqaynta tirada, iyadoo lagu saleynayo sifooyinka nuugista UV ee kooxaha carboxyl ee molecules-ka asiidhka oxalic.
2. Qallooca Caadiga ah iyo Diyaarinta Muunadda
Habka kala-barxinta ee isku-dhafka ah ayaa loo isticmaalaa in lagu diyaariyo xalalka caadiga ah: si sax ah u miisaami 25.0 mg oo ah oxalic acid dihydrate oo ku qas ilaa 25 mL biyo aad u saafi ah si loo helo xal kayd ah oo 1 mg/mL ah. Tan waxaa si isdaba joog ah loogu qasi karaa taxane ah xalal caadi ah oo ah 50, 100, 200, 400, iyo 800 µg/mL, iyadoo isku-darka kasta lagu duray saddex-laab.
Diyaarinta muunadda, waxaa la isticmaalaa soo saarista microwave-ka ee caawinaysa: miisaan 5.00 g oo miro/khudrad isku dhafan ah, ku dar 10 mL oo ah 0.1 mol/L oo ah xalka hydrochloric acid, ku dawee 60°C microwave-ka muddo 10 daqiiqo ah, ku shaandhee shaandhada xuubka 0.45 µm, oo soo ururi shaandhada si loo tijaabiyo.
3. Hagaajinta Xaaladaha Chromatographic
Marxaladda guurguurta waa nidaam 0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate buffer (pH 2.5) –acetonitrile (95:5), oo leh heerka socodka 0.8 mL/daqiiqo iyo heerkulka tiirka 35°C. Hagaajinta saamiga acetonitrile waxay muujinaysaa in marka marxaladda dabiiciga ah ay ka badato 10%, waqtiga haynta ee aashitada oxalic uu soo gaabiyo wax ka yar 3 daqiiqo, laakiin dabada ugu sarreysa ayaa dhacda. Xaaladaha ugu dambeeya ee la hagaajiyay, waqtiga haynta ee aashitada oxalic waa 4.2 daqiiqo, taasoo gaareysa kala soocid dhammaystiran oo ka timaadda citric acid iyo malic acid ee ku xiga (xallinta > 1.5).
4. Xaqiijinta Habka
Xaqiijinta kala duwanaanshaha toosan waxay muujinaysaa xiriir toosan oo wanaagsan oo u dhexeeya aagga ugu sarreeya iyo xoogga inta u dhaxaysa 10-1000 µg/mL (R² = 0.9993). Xadka ogaanshaha (LOD), oo lagu go'aamiyo habka saamiga calaamadda-ilaa-qaylada, waa 0.5 µg/mL. Imtixaanada ku celcelinta, RSD ee lix go'aan oo ku celcelin ah oo muunad isbinaaj ah oo isku mid ah waa 1.8%. Tijaabooyinka soo kabashada ee Spike ee saddex heer (80%, 100%, iyo 120%) waxay soo saaraan celcelis soo kabasho oo ah 98.2%, 102.4%, iyo 97.8%, siday u kala horreeyaan, iyagoo buuxinaya shuruudaha falanqaynta tirada.
5. Falanqaynta Muunado Dhab ah
Lix miro iyo khudaar oo ganacsi ahaan la heli karo ayaa la tijaabiyay: isbinaajka (356 ± 12 mg/100 g), seleri (215 ± 9 mg/100 g), yaanyo (18 ± 2 mg/100 g), tufaax (6 ± 1 mg/100 g), muus (lama ogaan), iyo broccoli (89 ± 5 mg/100 g). Isbarbardhigga habka caadiga ah ee qaranka (GB 5009.277-2016) wuxuu muujinayaa in kala duwanaanshaha qaraabada ah ee u dhexeeya labada hab uu ka yar yahay 5%, taasoo xaqiijinaysa isku halaynta habkan. Gaar ahaan, habka HPLC wuxuu muujinayaa xasaasiyad ka sarreysa hababka titration-ka dhaqameed marka la falanqeynayo muunadaha hooseeya.
6. Qoraallada Muhiimka ah
Si adag u xakameey qiimaha pH inta lagu jiro daaweynta kahor muunadda. Haddii pH-ga laga soosaaray uu ka badan yahay 3, roobabka calcium oxalate waxay horseedi doonaan natiijooyin baaritaan oo hooseeya. Marxaladda guurguurta waa in la diyaariyaa maalin kasta si looga fogaado roobab milix ah iyo xannibaadda tiirarka. Ka dib 20 irbadood kasta, ku dhaq tiirka acetonitrile-biyo (30:70) muddo 30 daqiiqo ah si looga hortago burburka waxtarka tiirka. Muunadaha ka kooban midabka (tusaale ahaan, kaabash guduudan), waxaa lagu talinayaa in lagu daro tallaabo nadiifin ah oo wejiga adag ah ka hor duritaanka.
7. Tilmaamaha Codsiga iyo Ballaarinta
Habkan waxaa loo fidin karaa ogaanshaha asiidhka oxalic ee muunadaha bayoolojiga sida kaadida iyo dhiigga. Iyadoo la hagaajinayo isku-dhafka marxaladda dhaqaaqa (tusaale ahaan, ku darista tetrabutylammonium hydroxide), asiidhka oxalic iyo dheef-shiid kiimikaadkiisa ayaa isku mar la go'aamin karaa. Marka lagu daro qalabka ogaanshaha cufnaanta, waxaa la samayn karaa hab lagu ogaado raad-raac sax ah. Warshadaha habaynta cuntada, habkani wuxuu bixin karaa taageero xog muhiim ah oo loogu talagalay xulashada noocyada asiidhka oxalic-ka hooseeya iyo hagaajinta hababka karinta.